Le niobium (Nb) et le tantale (Ta) sont deux éléments stratégiques pour les pays développés car ils sont difficilement substituables et utilisés dans de nombreux secteurs clés comme l’automobile, l’aéronautique, le nucléaire, le bâtiment, l’industrie pétrolière, l’imagerie médicale et l’électronique.La très grande similarité chimique du Nb et du Ta fait que les procédés industrialisés permettant leur séparation requièrent des milieux très complexants, comme les solutions d’acide fluorhydrique. Cependant, la toxicité et l’impact environnemental de ces solutions poussent les industriels à développer de nouveaux procédés. Les milieux alcalins peuvent être une alternative mais la chimie du Nb et du Ta à pH alcalin est encore peu connue à l’heure actuelle. Les objectifs de cette thèse étaient d’étudier la spéciation du Nb et du Ta dans les solutions aqueuses basiques et d’élaborer un procédé hydrométallurgique, sans fluor, pour la séparation niobium-tantale. Tout d’abord, de nouvelles données ont été acquises sur la spéciation du Nb et du Ta grâce à des mesures de solubilité, de spectrophotométrie UV-visible, de RMN du solide, de spectroscopie Raman et d’électrophorèse capillaire. Ensuite, les informations obtenues à partir de solutions aqueuses, synthétiques et industrielles, ont permis de développer un nouveau procédé d’extraction par solvant capable de séparer le Nb et le Ta et n’utilisant aucun réactif fluoré. Le procédé développé a également été testé et validé à l’échelle pilote (~ 1 L/h) sur des solutions industrielles. Enfin, l’étude technico-économique du procédé développé révèle que celui-ci sera rentable et compétitif par rapport aux procédés existants.